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 ▣ 제품시험법 레코드 VIEW

제품시험법 일반사항 

: 제품시험법의 일반정보를 보실 수 있습니다.

시 험 항 목 

 점도

작 성 자 

 전상훈

시 험 방 법 

: 제품을 시험하는 방법입니다.

시 험 방 법 

 

1. 적용범위
본 시험법은 제품의 점도를 측정하는 경우에 적용한다.

2. 측정방법
(1) B형 점도계
(2) Ferrantic-Shirlery cone plate 형 점도계
(3) E형 점도계
(4) Red wood형 점도계

   2-1 B형 점도계에 의한 측정방법
   *정의
   B형 점도계 (BL 및 BM형, BH형, BHM형, LVT형)를 이용하여 규정된 방법으로 측정된 측정치를 c.p.s 단위로 표시한 것을 말한다.

      2-1-1 일반적 측정법
      시료를 100-200ml 용기에 넣고 시료온도를 30±1℃되게 한 다음 spindle을 시료중에 넣어 회전개시 1분후 지시눈금(100눈금)을 읽어 c.p.s 단위로 환산한다.
      회전 조건을 각 spindle에 따라 일람표로 나타낸다. 참고로 측정 점도폭 및 점도 환산승수를 부기한다.

         2-1-1-1 BL, BM형 및 LVF형

측정조건표

Spindle No. / R.P.M 60 30 12 6
BL Adapter (1) (2) (3) (4)
No. 1 (5) (6) (7) (8)
No. 2 (9) (10) (11) (12)
No. 3 (13) (14) (15) (16)
No. 4 (17) (18) (19) (20)

         2-1-1-2 BH형

측정조건표

Spindle No. / R.P.M 20 10 4 2
No. 5 (1) (2) (3) (4)
No. 6 (5) (6) (7) (8)
No. 7 (9 ) (10) (11) (12)

         2-1-1-3 BHM형 (소량 Apapter용)
         소량 Sample 용 Adapter(HM형 혹은 HH형)를 B형 점도계에 부착하여 5-11ml의 소량 Sample의 점도측정에 적용한다.

측정조건표

Spindle No. / R.P.M 60 30 12 6 3 1.5 0.6 0.3
HM-1 (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8)
HM-2 (9) (10) (11) (12) (13) (14) (15) (16)
HM-3 (17) (18) (19) (20) (21) (22) (23) (24)

         2-1-1-4 L.V.T형

측정조건표

Spindle No. / R.P.M 60 30 12 6 3 1.5 0.6 0.3
No. 1 (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8)
No. 2 (9) (10) (11) (12) (13) (14) (15) (16)
No. 3 (17) (18) (19) (20) (21) (22) (23) (24)
No. 4 (25) (26) (27) (28) (29) (30) (31) (32)

      2-1-2 연속 측정법
      LVT형 또는 BL(BM)형 점도계를 사용하여 연속적으로 회전수를 변화시켜 Flow curve를 측정한다.

측정조건표

No   Spindle 회전수 시료온도 측정시간
(1) LVT형 No. 3 0.3 - 60 rpm  30℃ 1분
(2)   No. 4      
(3) BL(BM)형 No. 3 60 - 0.3 rpm    
(4)   No. 4      

(참고) B형 점도계류의 측정 점도폭 및 환산승수표를 다음에 나타낸다.

      * BL, BM형 및 LVF형

측정점도폭 (상한치)

Spindle No. / R.P.M 60 30 12 6
BL Adapter 10 cps 20 50 100
No. 1 100 200 500 1,000
No. 2 500 1,000 2,500 5,000
No. 3 2,000 4,000 10,000 20,000
No. 4 10,000 20,000 50,000 100,000

환산승수

Spindle No. / R.P.M 60 30 12 6
BL Adapter *0.1 0.2 0.5 1
No. 1 1 2 5 10
No. 2 5 10 25 50
No. 3 20 40 100 200
No. 4 100 200 500 1,000

      *BH형 (소량 Adapter용)

측정점도폭 (상한치)

Spindle No. / R.P.M 20 10 4 2
No. 5 2만 cps 4만 10만 20만
No. 6 5만 10만 25만 50만
No. 7 20만 40만 100만 200만

환산승수

Spindle No. / R.P.M 20 10 4 2
No. 5 *200 400 1,000 2,000
No. 6 500 1,000 2,500 5,000
No. 7 2,000 4,000 10,000 20,000

      *BHM형 (소량 Adapter용)

측정점도폭(상한치)

Spindle No. / R.P.M 60 30 12 6 3 1.5 0.6 0.3
HM-1 50 100 250 500 1,000 2,000 5,000 1만 
HM-2 460 920 2,300 4,600 9,200      
HM-3 900 1,800 4,500 9,000        

환산승수

Spindle No. / R.P.M 60 30 12 6 3 1.5 0.6 0.3
HM-1 *0.5 1 2.5 5 10 20 50 100
HM-2 4.6 9.2 23 46 92 184 460 920
HM-3 9 18 45 90 180 360 900 1,800

      *LVT형

측정점도폭(상한치)

Spindle No. / R.P.M 60 30 12 6 3 1.5 0.6 0.3
No. 1 1백 2백 5백 1천 2천 4천 1만 2만
No. 2 5백 1천 2,500 5천 1만 2만 5만 10만
No. 3 2천 4천 1만 2만 4만 8만 20만 40만
No. 4 1만 2만 5만 10만 20만 40만    

환산승수

Spindle No. / R.P.M 60 30 12 6 3 1.5 0.6 0.3
No. 1 *1 2 5 10 20 40 100 200
No. 2 5 10 25 50 100 200 500 1,000
No. 3 20 40 100 200 400 800 2,000 4,000
No. 4 100 200 500 1,000 2,000 4,000 1만 2만

   2-2 Ferrantic-shirley cone & plate형 점도계에 의한 측정법

   * Ferrantic-shirley cone & plate형 점도계를 이용하여 규정된 순서에 따라 측정된 전단속도 100rpm에서 선단점도를 점도식으로 계산한 값을 C.P.S. 단위로 표시하는 것을 말한다.

   * 장치 및 용구
   Ferrantic-shirley cone & plate형 점도계
   자기 기록계
   항온조
   주사기

   * 측정방법
   시료는 선택한 cone에 따라 아래와 같이 측정 필요량을 주사기 등으로 채취하고 측정온도 30±1℃에서 전단속도 100rpm, 측정시간 10초로 측정한다.

No. Cone의 종류 채 취 량 감 도
(1) Large 1.0 ml  *5,4,3,2,1
(2) Midium 0.4 ml  
(3) Small 0.1 ml  

   * 점도식
   점도곡선상의 전단속도 100rpm의 선단치 (b)를 읽어 다음식을 따라 산출한다.
   N=(b/a)*100*감도*f*(1/100rpm)*100(c.p.s.)
   여기서
   a :  설정된 횡축의 scale의 길이( mm )
   b : 점선부의 길이(mm)
   f : 점도계수 (각 cone을 이용하여 소정의 순서에 따라 산출한 값)

   2-3 E형 점도계에 의한 측정법

   *정의
   EH형 점도계(원추 평판형 회전 점도계)를 이용하여 규정된 순서에 따라 측정된 값을 c.p.s. 단위로 표시된 것을 말한다.

   *측정방법
   시료(1ml-1.5ml)를 주사기등으로 채취하여 Sample Cap에 주입하고 회전개시후 지시하는 것이 안정된 때의 값을 읽어 환산승수에 의해 c.p.s.단위로 환산한다.
   시료온도는 Sample Cap에 순환수를 흐르게 하여 일정온도 (제품에 따라 규정)로 한다.

회전조건

rpm 0.5 1 2.5 5 10 20 50 100
No. (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8)

환산승수 및 측정점도폭

회전수 rpm

Ku
(환산승수 cp/눈금)

점도폭
상한 - 하한
0.5 1,024.00 102,400 - 10,240
1 512.00 51,200 - 5,120
2.5 204.80 20,480 - 2,048
5 102.40 10,240 - 1,024
10 51.20 5,120 - 512
20 25.60 2,560 - 256
50 10.24 1,024 - 102.4
100 5.12 512 - 51.2

㈜ 측정가능한 하한치로 눈금지시도 10눈금을 잡았음.

   2-4 Red wood형 점도계에 의한 측정법

   *정의
   Red wood 형 점도계를 이용하여 규정방법에 따라 측정한 시간(sec)을 말한다.

   *장치 및 용구
   Red wood형 점도계
   초시계(stopwatch)

   *측정방법
   시료를 유관중에 채취하여 시료면이 표준점과 일치될 때까지 유출시켜 조정한 후 둥근 쇠마개를 끌어올리는 것과 동시에 초시계를 작동시키고 둥근 쇠마개를 온도 보지기에 건다.
   시료의 메니스커스 저부가 표준선에 달했을 때 초시계를 정지시키고 동시에 유관용 온도계의 눈금을 읽는다.
   점도측정용 시료의 온도는 시험온도 50℃이하의 경우는 ±0.1℃, 100℃이하 경우는 ±0.3℃, 15℃이하 경우는 ±0.5℃이상 변동해서는 안된다. 규정한 방법으로 측정된 시간이 그 시험온도에서의 Redwood 점도이다.
   200sec이하는 0.1sec까지 200sec 이상은 정수로 표시한다.
   2회 이상의 시험성적에 걸쳐, 다음의 허용오차를 넘지 않는 것의 평균치를 취한다.

  상호의 차
100초 이상 0.5초
100초 이상 0.5초

   2-5 기포 점도계에 의한 측정법

   *정의
   기포 점도계를 이용하여 규정된 방법에 따라 측정된 것을 카도나 볼도기호, Stock 혹은 초수(sec)로 표시한 것을 말한다.

   *장치 및 용구
   기포 점도계
   초시계

   *측정방법
   시료 및 표준점도관을 콜크마개를 한 부분을 위쪽으로 하여 수직으로 보지하고 이들 점도관을 전부 한번에 꺼꾸로 한다.
   밑부분의 메니스커스를 비교하여 시료유중의 기포상승 속도와 같은 속도로 기포가 상승하는 표준점도관을 선택한다.
   시료의 점도는 카도나 볼도기호 혹은 Stock 단위로 표시하며 고점도 시료의 경우는 기포의 상승시간을 초수(sec)로 표시한다.
   측정은 여러 번 하지 않고 초회를 제외한 측정치로 표시한다.

3. 해설

3-1 B형 점도계
B형 점도계로 측정할 때 전범위를 일람표로 묶었다.
따라서 본 시험법을 이용하는 경우 제품에 따라서 최적 조건을 일람표에서 선택하여 처방 지령서 등에 명기하는 것이 좋다.
(예) B형 점도계로 3,000-5,000cps 정도의 점도를 측정한 경우 BM형으로 Spindle #3,12rpm이 적당하다고 생각되므로 시험법 No.을 정할 때 다음과 같이 한다. 2-1-1-1(5)

3-2 BHM형에 대해서
본 측정법의 목적으로서는 비교적 소량제품에서도 측정하기 좋게 B형 점도계에 Adapter를 붙이는 것이다.

3-3 연속측정법에 대해서
본 측정법은 회전수를 연속적으로 변화시켜 (저회전-고회전-저회전)
Flow curve를 나타내므로서 그 곡선에서 Thixotropic 성질을 찾는 경우에 이용한다.

3-4 Ferrantic cone-plate 점도 측정법
이 장치는 회전하는 소각도의 원추(cone)와 고정된 하측의 평판(plate)으로 되어 있다.
cone으로는 측정시료에 의해 대,중,소의 3종류가 이용된다.
원추와 원판간의 각도는 θ≒sin θ≒tanθ≪1이 성립할 정도로 충분히 작게 되어 있다. 그 사이에 측정시료를 넣고 시료와 원추, 원판은 밀착하고 그 경계에서는 미끄러짐이 있다.
그 사이에 Shear를 받으면 원추가 받은 점성저항이 전기변화 Torque계에 Torque를 나타내고 시간변화에 따른 점도변화가 유동곡선으로 기록된다.
시료는 cone에 따라 0.1-1.0ml(gr)이 필요하다.
점도를 유동곡선의 선단치에서 산출되지만 목적에 따라 각종 전단속도에서도 구하는 경우도 있다.
또 0-1000rpm의 회전을 변화시켜도 같다.
시료는 Newton 유체에서 비 Newton 유체도 적용된다.
이 방법에 따른 응용면으로는 유동곡선의 형, 면적, spur point 어는 영역의 유동상태 등에서 시료, 시작조건에 따른 공정의 영향, 성분의 성질 등 여러가지 현상의 척도와 판단의 재료에 이용되고 있고 그 면에서의 연구가 많이 있다.

3-5 E형 점도계
본 측정법은 전술한 BHM형과 같은 목적으로 주로 소량 Sample(1.0-1.5ml)용의 점도 측정법으로 신설되었다.
단 BHM형에서는 차이가 원추평판형의 회전 점도계이다.
원리적으로는 B형 점도계의 원리에 준하는 것이나, 계측부에서는 원추평판식을 채용한 것이어서 B형과 같이 1점 측정이 된다. Spindle 회전속도는 8단 절환이 가능하다. 더구나 본 측정법에 의해 얻어진 점도와 종래의 B형에 의한 점도와의 대응은 아직 충분하지 않기 때문에 측정된 시료마다 수시 검토가 필요하다.

 

 

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