1N 황산 또는 1N 염산, 메틸 오렌지 용액, 석유 에테르, 중성 에탄올(99.5), 황산나트륨(무수) 0.5N 알코올성 수산화칼륨 용액, 페톨프탈레인 용액(1w/v%), 아세톤, 건조기
시 험 방 법
: 제품을 시험하는 방법입니다.
시 험 방 법
1. 요지
시료를 산(酸) 분해하여 생긴 지방산을 석유 에테르로 추출하고 수산화칼륨으로 중화하여 그 양을 구하고, 석유 에테르 가용분을 빼내서 순 비누물을 산출한다.
2. 시약
시약은 다음과 같다.
1) 1N 황산 또는 1N 염산
2) 메틸 오렌지 용액
3) 석유 에테르
4) 중성 에탄올(99.5)
5) 황산나트륨(무수)
6) 0.5N 알코올성 수산화칼륨 용액
7) 페톨프탈레인 용액(1w/v%)
8) 아세톤
3. 기구
기구는 아래와 같다.
건조기
4. 조작
시료 약 5g을 비이커 200ml에 1mg까지 취하고, 물 100ml를 가하여 가열 용해 한다. 이것을 분액깔때기 500ml에 옮기고 비커를 소량의 물로 씻어 분액깔때기에 합친다. 메틸 오렌지 용액을 지시약으로 하여 세게 흔들어 섞으면서 산성이 될 때까지 1N 황산 또는 1N 염산을 가한다. 알칼리분이 많은 비누의 경우는 산의 농도를 높여도 좋다.
냉각 후 석유 에테르 100ml를 가하고 1분간 세게 흔들어 섞어서 추출한 후, 액이 두 층으로 분리될 때까지 방치한다. 물층을 제2의 분액깔때기 500ml에 옮기고 석유 에테르 50ml를 가하고 동일한 방법으로 흔들어 섞은 후, 방치하여 물층은 제3의 분액깔때기 500ml에 옮겨 석유 에테르 30ml를 가하고 재차 같은 방법으로 흔들어 섞어서 추출한다. 제2 및 제3의 분액깔때기 속의 석유 에테르 추출액은 제1의 분액깔때기에 옮긴 후 각각의 분액깔때기는 소량의 석유 에테르로 씻고, 씻은액은 제1의 분액깔때기에 합친다. 제1의 분액깔때기에 물 25ml씩을 가하고, 씻은액이 메틸 오렌지 용액으로 중성이 될 때까지 씻어 낸다. 세척한 석유 에테르 추출액은 황산나트륨(무수)로 탈수하고, 미리 건조하여 항량이 된 무게를 알고 있는 삼각플라스크 300ml에 건조된 거름종이를 사용하여 거른다. 분액깔때기와 거름종이를 소량의 석유 에테르로 2,3회 씻고 삼각플라스크에 가한다. 수욕상에서 석유 에테르를 제거하고, 잔량이 약 10ml로 된 후 냉각하고 중성 에탄올(99.5) 약 20ml를 가하여 용해하여 페놀프탈레인 용액(1w/v%) 몇 방울을 가하고 0.5N 알코올성 수산화칼륨 용액으로 적정하여 30초간 엷은 분홍색을 유지할 때까지를 종말점으로 한다.
다음에 수욕상에서 에탄올을 증발시킨다. 증발의 종말이 가까와지면 삼각플라스크를 회전시켜서 칼륨 비누를 삼각플라스크의 벽 및 밑부분에 얇게 깐다. 대부분의 에탄올이 증발한 후 방랭한다. 다음에 수분을 제거하기 위하여 아세톤 10~15ml를 가하고 수욕상에서 증발시켜, 건조 공기 또는 질소 가스를 서서히 흐르게 하면서 칼륨 비누를 건조시킨다.
삼각플라스크를 (105±2)℃로 조절한 건조기에서 15분간 가열하고 데시케이터 속에서 냉각시켜 무게를 단다. 15분간 가열, 냉각, 칭량을 반복하여 연속 2회의 칭량차가 5mg 이하로 될 때까지 반복한다.
5. 계산
순 비누분은 다음 식에 따라 산출한다.
나트륨 비누일 때
C = ( ( ( m1 - ( V × (1/1000) × t × ( 1 /2 ) × ( 39 - 23 ) ) ) × 100 ) / m ) - P
= ( ( m1 - ( ( 1 / 2) × V × t × 0.016 ) ) × 100 ) / m - P
칼륨 비누일 때
C = ( ( m1 × 100 ) / m ) - P
여기에서
C : 순 비누분(%)
m1 : 칼륨 비누의 무게(g)
V : 0.5N 알코올성 수산화칼륨 용액의 소비량(ml)
t : 0.5N 알코올성 수산화칼륨 용액의 농도 계수
39 : 칼륨(K)의 원자량
23 : 나트륨(Na)의 원자량
m : 시료의 무게(g)
P : 석유 에테르 가용 성분(%)
