시 험 도 구 |
중성에탄올, 탄산수소나트륨 용액(1w/v%), 석유 에테르, 0.1N 알코올성 수산화칼륨용액, 페놀프탈레인 용액(1w/v%), 황산나트륨(무수), 마이크로 뷰렛, 건조기 |
1. 요지
이 방법은 시료에 함유된 유리 지방산 이외의 성분으로, 석유 에테르에 용해되는 물질(불검화물과 미검화물의 총량)을 추출하여 정량하는 것으로서, 추출된 지방산은 수산화칼륨으로 적정하고 올레인산으로 환산하여 빼낸다.
2. 시약
시약은 다음과 같다.
1) 중성 에탄올(95) : KS M ISO 6353-2(R11)에 규정된 에탄올(95)을 서서히 5분간 끓여 이산화탄소를 제거하고, 실온까지 흐르는 물에 급랭시키고 페놀프탈레인 용액(1w/v%)을 몇 방울 가하여, 0.1N 알코올성 수산화칼륨 용액을 사용하여 30초간 엷은 분홍색을 유지할 때까지 중화시킨 것. 사용 직전에 조제한다.
2) 탄산수소나트륨 용액(1w/v%) : 탄산수소나트륨(중탄산나트륨) (시약) 10g을 물에 용해하여 1L로 한 것.
3) 석유 에테르 : 30~60℃에서 유출한 것.
4) 0.1N 알코올성 수산화칼륨 용액 : KS M ISO 6353-2(R24)에 규정한 수산화칼륨 7g을 5ml의 물에 용해하여, KS M ISO 6353-2(R11)에 규정한 에탄올(95)을 가하여 1L로 하고, 이산화탄소를 피하여 2~3일간 방치한 후의 상층액
표정 : 본품 25ml에 페놀프탈레인 용액(1w/v%) 몇 방울을 가하여 KS M 8001에 규정하는 0.1N 염산 용액을 사용하고 붉은색이 없어질 때까지 적정한다.
5) 페놀프탈레인 용액(1w/v%) : KS M 8238에 규정하는 페놀프탈레인 1g을 KS M ISO 6353-2(R11)에 규정하는 에탄올(95) 100mL에 용해한 것.
6) 황산나트륨(무수) : KS M ISO 6353-2(R35)에 규정한 것.
3. 기구
기구는 다음과 같다.
1) 마이크로 뷰렛 : 2ml, 0.05ml 눈금붙이
2) 건조기 : 수분측정용 건조기에 의한다.
4. 조작
시료 약 5g을 비커 200ml에 1mg까지 무게를 달아 취하고, 중성 에탄올(95) 50ml와 탄산수소나트륨 용액(1w/v%) 50ml를 가하고 70℃ 이하로 가열 용해하여 냉각한다. 불용물이 있으면 여과하여 분액깔때기에 옮기고, 비커 및 거름종이 위의 불용물을 소량의 중성 에탄올(95)과 탄산수소나트륨 용액(1w/v%)의 같은 양의 혼합액으로 씻고 분액깔때기에 합친다. 다음에, 분액깔때기에 석유 에테르 50ml를 가하고 1분간 세게 흔들어 섞어 추출한 후, 액이 두 층으로 분리될 때까지 방치한다. 물층을 제2의 분액깔때기 500ml에 옮긴 다음 석유 에테르 50ml를 가하고, 같은 방법으로 흔들어 섞은 후 방치한다. 다시 물층은 제3의 분액깔때기 500ml에 옮기고, 석유 에테르 50ml를 가하여 재차 같은 방법으로 흔들어 섞은 후 추출한다.
제2 및 제3의 분액깔때기 중의 석유 에테르 추출액은 제1의 분액깔때기에 옮기고, 각각의 분액깔때기는 소량의 석유 에테르로 씻고 제1의 분액깔때기에 합친다.
제1의 분액깔때기에 중성 에탄올(95)과 같은 양의 물로 혼합한 액 50ml씩을 가하여 씻고, 씻은액이 페놀프탈레인 용액(1w/v%) 몇 방울에 의해 엷은 분홍색이 없어질 때까지 씻는다. 씻은액을 뽑아, 석유 에테르 추출액에 황산나트륨(무수)을 가하여 탈수하고, 미리 건조하여 항량으로 한 무게를 알고 있는 삼각플라스크 300ml에 건조한 거름종이를 사용하여 거른다. 분액깔때기와 거름종이를 소량의 석유 에테르로 2,3회 씻어 삼각플라스크에 가한다.
수욕상에서 석유 에테르의 대부분을 서서히 건조 공기 또는 질소 가스를 흘려서 들어 있는 용제를 제거한다. 삼각플라스크를 (105±2)℃로 조절한 건조기에서 5분간 가영하고, 데시케이터 속에서 냉각하여 무게를 단다. 5분간 가열, 냉각, 칭량을 반복하여 연속 2회의 칭량차가 2mg 이하로 될 때까지 반복한다.
다음에 잔유물에 중성 에탄올(95) 몇 ml를 가하여 용해하고 페놀프탈레인 용액(1w/v%)을 몇 방울 가하고, 마이크로 뷰렛을 사용하여 0.1N 알코올성 수산화칼륨 용액으로 적정하여 30초간 엷은 분홍색을 유지할 때를 종말점으로 한다.
5. 계산
석유 에테르 가용 성분은 다음 식에 따라 산출한다.
C = ( ( m1- ( V × t × 1/10 × 282/1000 ) ) × 100 / m
여기에서
C : 석유 에테르 가용 성분(%)
m1 : 석유 에테르 추출량(g)
V : 적정에 소요된 0.1N 알코올성 수산화칼륨 용액의 양(ml)
t : 0.1N 알코올성 수산화칼륨 용액의 농도 계수
282 : 지방산의 분자량(올레인산으로 하여)
m : 시료의 무게(g)
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