1. 적용범위
본 시험법은 제품 유화입자 또는 분말입자크기, 분포형태를 측정하는 경우에 적용한다.
2. 측정방법
2-1 유화입자
본 방법은 주로 유액 또는 크림류 제품에 적용한다.
2-1-1 현미경 측정법
*정의
시료를 현미경에 의해 규정방법에 따라 관찰했을 때의 입자분포를 말한다.
*장치 및 용구
현미경 (배율600)
슬라이드 글라스
카바 글라스
*방법
시료를 슬라이드 글라스에 놓고 카바 글라스로 가만히 덮어 Sample을 조정한다. Sample을 현미경으로 관찰하고 입자크기(마이크로 메타에 의한 측정), 분포상황(검경시야의 입자 균일도를 종합 판단한다)을 육안 판정한다.
2-1-2 Coulter Counter에 의한 측정법
*정의
시료를 Coulter counter를 사용하여 규정방법에 의해 측정한 입자분포를 말한다.
*장치 및 용구
Coulter-Counter
Beaker
Microcylinder
유리봉
*방법
시료를 소량의 생리 식염수중에 희석 분산시켜 (희석방법은 특별히 규정하지 않음) 아래와 같은 직경튜브를 이용하여 입도분포를 구한다.
(1) 30Ф
(2) 50Ф
(3) 100Ф
2-2 분말입도
본 방법은 주로 분말 화장품, 분말 화장수, 합성세제 등에 적용한다.
2-2-1 표준체에 의한 방법
2-2-1-1 단일체의 경우
*정의
일정한 방법으로 통과시킨 체에서의 잔여분을 취하여 입도를 표시한다.
*장치
직경 75mm의 300mesh (53μ)체
*방법
시료 10g을 취하여 알코올 약 200ml를 가하고 잘 교반한 다음 그 현탁액을 300mesh체에 넣고 체를 가볍게 진동시킨다.
이 경우 필요하다면 부드러운 브러쉬로 가볍게 체의 망을 문질러준다.
액이 다 통과하면 다시 알코올을 부어 완전히 입자를 통과시킨다.
통과하지 않고 체내에 남은 것이 있으면 체와 함께 105℃에서 1시간 이상 건조한 후 잔분의 분말을 평량한다.
300mesh 불통과분(%) = (잔분무게)/(시료무게) * 100
2-2-1-2 중복체의 경우
*정의
시료의 (20이하, 20-40, 40-60, 60-80, 80-100, 100mesh 이상) 각 입도 범위에서 함유 백분율을 말한다.
*장치 및 용구
20,40,60,80,100mesh 체 (Ф205mm JIS)
*방법
시료 20g을 중복체 상부에 넣고 50회 왕복 수평 진탕한 후 각 체상의 시료를 평량하여 백분율을 산출한다.
각 입도분 (%) = (체 불통과분(g))/(20(g)) * 100
(주) 응집된 시료에 대해서는 적당한 방법으로 고화 부분을 제거한 후 측정한다.
2-2-2 현미경에 의한 측정법
*정의
분말 화장품이 현미경 사진중에 보이는 전입자의 크기 및 형상을 말한다.
*장치
현미경(광학)
사진기
*방법
일정배율의 스케일로 현미경 사진을 작동시키고 일정 방향입자 지름을 측정(필요할 때는 장경과 단경을 다 같이)하고 그 지름에 속한 입자수를 구하고 입도분포를 작성한다.
2-2-3 그라인드 메타에 의한 측정법
*정의
그라인드 메타법은 연속적으로 길이가 변화하는 금속판상에 Scraper로 넓혀서 그 때의 최대 길이를 입도로 한다.
*장치
그라인드 메타
*방법
(1) 그라인드 메타상의 Vaseline을 탈지면으로 잘 문질러 닦은 후 용매 (보통 Xylene)로 닦고 나서 명주헝겁으로 닦아낸다.
(2) 그라인드 메타 홈의 최심부 한 끝에 시료를 놓는다.
(3) Scraper로 홈 위에 똑 같이 편다.
이 때 Scraper는 게이지면에 수직으로 세우고 칼 부분은 홈 양축에 밀착하도록 두손으로 누르면서 서지 않게 이동한다.
(4) 측정후에는 용매 (보통 Xylene)로 완전히 시료를 닦고 그라인드 메타 측정판위를 Vaseline으로 발라 놓는다.
*판정
그라인드 메타의 측정판이 조입자의 줄 또는 점이 나타나는 상태를 관찰하는 판정은 시료에 따라 각각 규정을 작성한다.
*참고사항
그라인드 메타는 길이 200-250mm, 폭 100-150mm, 두께 15-25mm의 경질 특수합금으로 만들어 그 평활한 일변에 길이 120-160mm, 폭 15-25mm, 깊이 25mm 또는 1mm, 혹은 125mm 또는 5mm부터 0까지 연속적으로 경사진 극히 앏은 쐐기형을 한 홈이 1개 또는 2개 있다.
홈 세로의 눈금은 그 위치 길이로 mm로 표시한다.
스크랩퍼는 길이 90-100mm, 폭 40-60mm, 두께 5-10mm로 게이지와 동일합금으로 칼 끝은 정확히 일직선을 하고 있으나 끝이 직경 25mm의 둥근 형태를 띄고 있다.
2-2-4 Shimadzu 자동입도 측정기
*정의
측정기에 의해 얻은 그라프와 Stokes경 (지름)을 갖고 정한다.
*장치
Shimadzu제 자동입도 측정기
*방법
일정농도의 시료 현탁액을 만들고 분산제를 가하여 분산시킨 후 측정기로 침강곡선을 구한다. 이것을 해석하여 입도분포를 그라프로 그린다. 시료농도, 분산제 종류 및 농도는 각 제품마다 정하고 측정기 조작 그라프 해석법은 별도로 정한다.
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